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发表于 2017-8-30 22:53:55 | 显示全部楼层 |阅读模式

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滴定分析基础知识
1、滴定管应用硫酸重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净后,再用蒸馏水洗涤3次以上,以内壁不挂水珠为原则。使用前再用滴定标准溶液洗3次。(当滴定管是即洗即用,未经控干时,应增加标准溶液洗涤次数)。
2、酸式滴定管下端的玻璃活塞,洗净以后取出用滤纸将其擦干,涤上一层凡士林,(注意不要将小孔堵塞)再套上橡皮筋。此时,玻璃活塞应旋转灵活自如。碱式滴定管下端的玻璃珠应大小适度,便用操作。
3、不论何种类型滴定管注入溶液后,不得有气泡。酸式滴定管全部透明可以看见,便于操作,可直接将气泡排出。碱式滴定管可用手指挤压下端玻璃球处,再将胶管向上弯曲,使溶液流出并将气泡带出。
4、滴定速度以每秒3—5滴定为宜,滴定至终点后,应等30秒钟以上再读数。读数时一种是夹在滴定架上读数,使用这种方法读数,滴定管在滴定架上应处于垂直状态(从正面和侧面两面观察滴定管都应垂直)。另一种是手拿滴定管读数,使用这种方法读数,应手持滴定管的上端,使其垂直。读数时视线应与液面水平,先看大刻度,再读分刻度,最好反复读2次,做好原始记录。
5、读数的原则:滴定管中的溶液如系无色,读取溶液弯月面下缘相切处。如果不清晰,可在滴定管后面衬一张有蓝色线条或黑色线条的白纸,读取两个尖端相交点的数字。如果是深色溶液,可读溶液上面的平面处或液面与客壁接触的两侧最高点处。(取何种读法应始终保持一致)
6、滴定操作如果在三角瓶中进行,则左手操纵滴定管活塞,右手的姆指与食指中指拿住三角瓶的上端,整个握瓶的手应向上抬,不使三角瓶被手遮住,影响观察。如果滴定在烧杯中进行,则右手持玻璃棒,玻璃棒应高出烧杯1/3或3-5cm。
7、滴定时滴定管要伸入瓶(杯)口1/3—1/4或1cm左右,左手要控制滴定速度,右手要不断均匀摇动锥瓶,使溶液充分反应。摇动时不能碰撞滴定管,锥瓶上端(即手持部位)不能偏离中心轴(滴定管尖端),只能使锥瓶下端(底部)摇动,一般按顺时针方向摇动。如用烧杯滴定,滴定管伸入杯中应离烧杯壁1—2cm,右手持玻璃棒充分搅动,玻璃棒不能碰撞杯壁。
8、每次滴定时,溶液的初读数最好从“0”开始,如果滴定消耗溶液量很少,初读数也可从下一个整数开始,如10.00mL、20.00mL等。如果滴定半滴溶液,可用洗瓶吹洗下去或将滴定管尖端轻轻靠一下锥瓶内壁,还可用玻璃棒引下去。滴定应在光线充足的房间进行,滴定台上最好放白色瓷砖衬托。
9、往滴定管中加注滴定溶液时,最好从试剂瓶直接倒入滴定管;如果条件不允许,需用烧杯转移,此烧杯应用滴定液洗3次以上,写上溶液名称、浓度,加盖表面皿。
10、滴定完毕后,剩余的滴定液不得倒回原溶液(母液)中。滴定管冲洗干净,倒置于滴定架上。

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