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[转载] 高锰酸钾法测钙的含量 加入QQ群

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发表于 2017-8-30 22:40:01 | 显示全部楼层 |阅读模式

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一、原理

  利用KMnO4法测定钙的含量,只能采用间接法测定。将样品用酸处理成溶液,使Ca2+溶解在溶液中。Ca2+在一定条件下与C2O42-作用,形成白色CaC2O4沉淀。过滤洗涤后再将CaC2O4沉淀溶于热的稀H2SO4中。用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+ 1:1结合的C2O42-含量。其反应式如下:
Ca2++C2O42- = CaC2O4↓        
CaC2O4+2H+ = 2Ca2++H2C2O4
5H2C2O4+2MnO4-+6H+ = 2Mn2++10CO2↑+8H2O
  沉淀Ca2+时,为了得到易于过滤和洗涤的粗晶形沉淀,必须很好地控制沉淀的条件。通常是在含Ca2+的酸性溶液中加入足够使Ca2+沉淀完全的(NH4)2C2O4沉淀剂。由于酸性溶液中C2O42-大部分是以H C2O4-形式存在,这样会影响CaC2O4的生成。所以在加入沉淀剂后必须慢慢滴加氨水,使溶液中H+逐渐被中和,C2O42-浓度缓慢地增加,这样就易得到CaC2O4粗晶形沉淀。沉淀完毕,溶液pH值还在3.5~4.5,即可防止其他难溶性钙盐的生成,又不致使CaC2O4溶解度太大。加热半小时使沉淀陈化(陈化的过程中小颗粒晶体溶解,大颗粒晶体长大)。过滤后,沉淀表面吸附的C2O42-必须洗净,否则分析结果偏高。为了减少CaC2O4在洗涤时的损失,则先用稀(NH4)2C2O4溶液洗涤,然后再用微热的蒸馏水洗到不含C2O42-时为止。将洗净的CaC2O4沉淀溶解于稀H2SO4中,加热至(75~85)℃,用KMnO4标准溶液滴定。

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 楼主| 发表于 2017-8-30 22:40:12 | 显示全部楼层
二、实验用品

  浓H2SO4 ,30% H2O2,1:1氨水,⒋5% (NH4)2 C2O4溶液,0.1% (NH4)2 C2O4溶液,10% H2SO4溶液,甲基橙指示剂, c(1/5KMnO4)= 0.1 mol•L-1 KMnO4 标准溶液,10% BaCl2溶液,样品。

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 楼主| 发表于 2017-8-30 22:40:41 | 显示全部楼层
三、操作步骤

1、 样品预处理
  样品预处理常用消化法和灰化法两种。凡样品中含钙量高时用消化法为宜;含钙量低时用灰化法为宜。两种方法制备的溶液均可测定钙、磷、锰等元素。   本实验只对消化法做一介绍:
  准确称取风饲料样品2g左右,放入250mL凯氏瓶底部, 加入浓H2SO416mL,混匀润湿后慢慢加热至开始冒大量白烟,微沸约5分钟,取下冷却(约半分钟),逐滴加入30 % H2O2约1 mL,继续加热微沸2~5分钟,取下稍冷后,添加几滴H2O2,再加热煮几分钟,稍冷。必要时再加少量 H2O2(用量逐次减少)消煮,直到消煮液完全清亮为止。最后要微沸5分钟,以除尽H2O2,冷却后转移到250mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗凯氏瓶,一并放入容量瓶中,在室温下定容。放置澄清后使用。   
2、 草酸钙的沉淀
  用吸移管准确吸取上述处理过的溶液25.00mL(吸取的体积取决于样品中钙的含量,一般以消耗 c(1/5KMnO4)= 0.1 mol•L-1 KMnO4 标准溶液 25mL左右为宜),放入250mL烧杯中,加水稀至50 mL,沿玻棒加5% (NH4)2C2O4溶液20 mL,加热到(75~85)℃(用手触及烧杯,觉得烫)。再加入甲基橙指示剂2~3滴,在不断搅拌下,逐滴加入1:1氨水至溶液由红色变为黄色,再过量数滴。检查沉淀是否完全。如沉淀不完全,继续加入 (NH4)2C2O4溶液,至沉淀完全。继续加热30分钟或放置过夜以陈化沉淀使之形成Ca2C2O4粗晶形沉淀。
3、 沉淀的洗涤
  用倾注法过滤及洗涤沉淀,先把沉淀与溶液放置一段时间,再将上层清液倾入漏斗中,让沉淀尽可能地留在烧杯内,以免沉淀堵塞滤纸小孔,清液倾注完毕后进行沉淀的洗涤。沉淀先用0.1% (NH4)2C2O4溶液洗涤三次(每次用洗涤剂10~15 mL,用玻棒在烧杯中充分搅动沉淀,放置澄清,再倾泻过滤),再用微热的蒸馏水洗至无C2O42-(用10% BaCl2溶液检查滤液)为止。
4 、测定
  将带有沉淀的烧杯放在上述过滤时用的漏斗下面,从漏斗上取下带有沉淀的滤纸放在烧杯中,并用少量10% H2SO4冲洗漏斗,洗涤液也收在烧杯中。加入10% H2SO4 50mL使Ca2C2O4沉淀溶解,将溶液稀释至约100mL,加热溶液到(75~85)℃,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红,30秒钟内不褪色为终点。记录消耗KMnO4的体积V1。
5 、空白试验
  另取滤纸一张,放入250 mL烧杯中,加入10% H2SO4溶液(其用量与溶解Ca2C2O4时相同体积),稀释至100mL,加热溶液到(75~85)℃,用KMnO4标准溶液滴定至微红色,30秒钟内不褪色为终点,记录消耗KMnO4的体积V2。
6 、计算

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 楼主| 发表于 2017-8-30 22:40:51 | 显示全部楼层
式中m为风干饲料样品质量(单位:g)

四、注意事项

1、 过滤时,尽量将沉淀留在器皿中,否则沉淀移到滤纸上会把滤孔堵塞,影响过滤速度。   
2、 KMnO4标准溶液不稳定,使用时注意浓度变化。
3、 本实验过程长、繁,为使测定结果准确,几份(一般是2~3份)沉淀的制作、过滤、洗涤及测定,都应在相同条件下平行操作。  
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