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[讨论] 实验室溶液配制方法与技巧 加入QQ群

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发表于 2017-8-30 22:35:00 | 显示全部楼层 |阅读模式

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液体溶液配制可以说是实验室分析人员最基础的一门技术,也是每天工作中的必选项。液体溶液的配置包括溶质的计算、移液、定容等基础操作,还包括一些混合溶液的前后加入顺序及利用一些试剂自身的化学性质,掌握了溶液配制的技巧,可以大大缩短配置时间,提高实验效率。
我们都知道,溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。溶液是混合物。种类分为:一般溶液和标准溶液。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。因此溶液也有三种状态,大气本身就是一种气体溶液,固体溶液混合物常称固溶体,如合金。一般溶液只是专指液体溶液。液体溶液包括两种,即能够导电的电解质溶液和不能导电的非电解质溶液。

一、一般液体溶液配制过程

(1)计算:计算配制所需固体溶质的质量或液体浓溶液的体积。
(2)称量:用托盘天平称量固体质量或用量筒或移液管量取液体体积。
(3)溶解:在烧杯中溶解或稀释溶质,恢复至室温(如不能完全溶解可适当加热)。检查容量瓶是否漏水。
(4)转移:将烧杯内冷却后的溶液沿玻璃棒小心转入一定体积的容量瓶中(玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下)。
(5)洗涤:用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次,并将洗涤液转入容器中,振荡,使溶液混合均匀。
(6)定容:向容量瓶中加水至刻度线以下1~2cm处时,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度线相切。
(7)摇匀:盖好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手的手指托住瓶底,反复上下颠倒,使溶液混合均匀。

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 楼主| 发表于 2017-8-30 22:35:30 | 显示全部楼层
溶液的配制影响因素见下表:

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 楼主| 发表于 2017-8-30 22:36:04 | 显示全部楼层
常用酸、碱试剂的密度和浓度表

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 楼主| 发表于 2017-8-30 22:36:16 | 显示全部楼层
二、标准溶液配制过程

标准溶液是指已知准确浓度的试剂溶液。标准溶液包括铁、锰、镍、铜、硅、钒等金属、非金属还有石油类、阴离子、标准样品及标准溶液(单标及混标共100多种)。
标准溶液有两种配制方法:
(1)直接配制法
准确称取一定量的基准试剂,溶解后定量转入容量瓶中,加试剂水稀释至刻度,充分摇匀,根据称取基准物质的质量和容瓶体积,计算其准确浓度。
(2)间接配制法
间接配制法又称标定法,是指将要配制的溶液先配制成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物或标准溶液标定出它的准确浓度。
注意事项
(1)称样时要准确称量,且其量要达到一定数值(一般在200mg以上),以减少相对误差。
(2)注意“定量转入”操作,要100.0%全部转入,不应有损失。
(3)注意试剂水的纯度要符合要求,避免带人杂质。
(4)摇匀时要塞紧瓶口,并注意瓶塞严密不漏,避免溢漏损失。

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 楼主| 发表于 2017-8-30 22:36:42 | 显示全部楼层
三、标准溶液的浓度及储存要求

标准溶液的配制方法严格参照检验方法汇编与GB/T5009.1—2003国标方法进行配制。
1、标定的标准溶液浓度要求:制备的标准溶液浓度与规定浓度的绝对差值与规定浓度的比值不得大于5%。直接用标准溶液浓度计算结果时,使用的溶液浓度要求其标定的浓度小数点后第四位数X≤5。(例:0.100X,0.500X,1.000X ,0.050X)如滴定原料奶、花色奶酸度使用的NaoH标准溶液其浓度应标定在0.100X。
2、溶液的储存要求:在常温(15℃-250C)保存时间不得超过2个月。浓度等于或低于0.02mol/l的标准溶液应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释制成,必要时重新标定浓度。
3、标准溶液的有效期

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 楼主| 发表于 2017-8-30 22:36:55 | 显示全部楼层
附:一些常用溶液配制方法

1mol/L亚精胺(Spermidine):溶解2.55g亚精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份,贮存于-20℃。
1mol/L精胺(Spermine):溶解3.48g精胺于足量的水中,使终体积为10ml。分装成小份,贮存于-20℃。
10mol/L乙酸胺(ammonium acetate):将77.1g乙酸胺溶解于水中,加水定容至1L后,用0.22um孔径的滤膜过滤除菌。
8mol/L乙酸钾(potassium acetate):溶解78.5g乙酸钾于足量的水中,加水定容到100ml。
1mol/L氯化钾(KCl):溶解7.46g氯化钾于足量的水中,加水定容到100ml。
3mol/L乙酸钠(sodium acetate):溶解40.8g的三水乙酸钠于约90ml水中,用冰乙酸调溶液的pH至5.2,再加水定容到100ml。
0.5mol/L EDTA:配制等摩尔的Na2EDTA和NaOH溶液(0.5mol/L),混合后形成EDTA的三钠盐。或称取186.1g的Na2EDTA·2H2O和20g的NaOH,并溶于水中,定容至1L。
1mol/L HEPES:将23.8gHEPES溶于约90ml的水中,用NaOH调pH(6.8-8.2),然后用水定容至100ml。
1mol/L HCl:加8.6ml的浓盐酸至91.4ml的水中。
1mol/LMgCl2:溶解20.3g MgCl2·6H2O于足量的水中,定容到100ml。
5mol/L氯化钠(NaCl):溶解29.2g氯化钠于足量的水中,定容至100ml。
10N氢氧化钠(NaOH):溶解400g氢氧化钠颗粒于约0.9L水的烧杯中(磁力搅拌器搅拌),氢氧化钠完全溶解后用水定容至1L。
10%SDS(十二烷基硫酸钠):称取100gSDS慢慢转移到约含0.9L的水的烧杯中,用磁力搅拌器搅拌直至完全溶解。用水定容至1L。
2mol/L山梨(糖)醇(Sorbitol):溶解36.4g山梨(糖)醇于足量水中使终体积为100ml。
100%三氯乙酸(TCA):在装有500gTCA的试剂瓶中加入100ml水,用磁力搅拌器搅拌直至完全溶解。(稀释液应在临用前配制)。
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