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[转载] 食品中砷和汞的快速测定 加入QQ群

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发表于 2016-9-19 17:54:33 | 显示全部楼层 |阅读模式

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砷和汞的检验,一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验,呈阳性反应时,表示样品中可能含有砷或汞,现场监测时可作基本定论并采取相应措施,条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
  
    1、基本定性实验

    1.1实验用器材

    微型分体水浴锅中的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿),铜片,盐酸(优级纯),氯化亚锡。


    1.2 实验原理

    在酸性条件下,砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应,砷化物使铜的表面变成灰色或黑色,汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限砷为10μg,汞为100μg ,按取样量5g计,最低检出量砷为2mg/kg,汞为20 mg/kg。

    1.3 操作步骤  

    取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中,加人25ml蒸馏水或纯净水,加入5ml盐酸(如为水样,取样品25ml,加盐酸5ml即可),加入约0.5g氯化亚锡晶粒,将三角烧瓶放在电热板上,调节温控旋钮使样液微沸约10分钟(驱除硫化物的干扰),此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。注意随时补加热水,保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,,可否定砷,汞的存在,如铜片变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品,有条件时分别加以确证。

    铜片变色情况 可能存在的金属毒物


铜片变色情况
可能存在的金属毒物
灰色或黑色
灰紫色
灰黑色
银白色
灰白色
黑色
砷化物
锑化物
铋化物
汞化物
银化物
硫化物、亚硫酸盐

    1.4 注意事项

    ①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用,温控调到样液微沸即可,避免高温。

    ②反应过程中,应时刻注意铜片变化,如铜片已明显变黑时,应停止加热,否则当砷含量高时,长时间煮沸会使沉积物脱落。

    ③盐酸浓度以2~8%为宜,过低反应不能进行,过高会导致砷、汞的挥发损失。

    ④含蛋白质、油脂高的样品,会使方法的灵敏度降低,应消化处理后测定。

    ⑤实验后的阴性铜片可回收,用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。  

    2. 砷的确证实验

    2.1 确证实验1

    2.1.1实验原理

    在酸性溶液中,砷化物可被锌还原为砷化氢气体,遇硝酸银试纸生成黑色。

    2.1.2实验用器材

    米粒大小的无砷锌粒,滤纸条,10%醋酸铅干燥棉花。

    6%盐酸溶液:取10ml蒸馏水或纯净水,加2ml优级纯的盐酸。

    10%硝酸银溶液:取1g硝酸银加水溶解并稀释到10ml。临用前配制。

    2.1.3操作步骤

    取1支检砷管,将醋酸铅棉花松软地塞入下方占检砷管2/5的体积(排除硫化物干扰),上方插入一片滤纸条,在滤纸条上滴加1滴新配制的硝酸银溶液使滤纸湿润,将玻璃管插入一个带孔的橡胶塞中。

    取呈有表面灰色或黑色的铜片放入试管中,加6%盐酸溶液2ml,加1~2粒锌粒,立即塞上装有检砷管的橡皮塞,观察滤纸变化,如为黑色为阳性,阴性不变色。同时做空白实验。

    2.汞的确证试验—碘化亚铜法

    2.1实验原理

    碘化亚铜与汞作用,生成红色碘化亚铜沉淀。

    2.2实验用器材

    白瓷板,碘化亚铜粉

    2.3操作步骤

    将呈有银白色的铜片置白瓷板凹穴中,加少许碘化亚铜粉将铜片掩盖,在30℃~40℃环境中放置10分钟左右,如有红色出现示有汞存在。同时做空白实验。

    说明

    ①本方法对汞具特效性。反应结果如出现其它颜色均表示汞为阴性。

    ②本方法灵敏度为水溶液中可检出0.5mg汞。


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